À retenir
- Déterminez quelle phase sera continue avant de choisir un émulsifiant ou un procédé.
- L’émulsifiant, la composition de la phase huileuse, l’épaississant, la taille des gouttelettes et les conditions de mélange interagissent : aucun ratio unique ne garantit la stabilité.
- Consignez les conditions réelles de fabrication du pilote et comparez son comportement dans des conditions de stockage pertinentes.
- La stabilité physique et la protection microbiologique sont deux questions distinctes, en particulier pour les produits contenant de l’eau.
Quelle phase doit être continue ?
Une émulsion huile dans eau (H/E) contient des gouttelettes d’huile dispersées dans une phase aqueuse continue. Elle convient souvent à une lotion au toucher plus léger et peut être plus facile à rincer de la peau. Une émulsion eau dans huile (E/H) contient des gouttelettes d’eau dispersées dans une phase huileuse continue et peut offrir un toucher plus riche ou mieux résister à l’eau. Ce sont des tendances de formulation, pas des garanties valables pour toutes les formules.
Faites ce choix selon l’usage prévu : zone d’application, étalement et toucher après application recherchés, conditionnement et ingrédients à incorporer. Les exemples d’émulsions huile dans eau présentent différents formats de produits ; ce guide porte sur la conception et l’évaluation du système lui-même. Une crème H/E très riche et une émulsion E/H légère sont toutes deux possibles : la désignation de la phase continue ne détermine donc pas, à elle seule, l’expérience d’utilisation.
Comment définir la phase huileuse et le système émulsifiant ?
Commencez par énumérer les fonctions recherchées : effet émollient, structure, glisse, apport d’actifs le cas échéant et fini sensoriel. Choisissez ensuite les huiles et les autres matières premières qui remplissent ces fonctions, ainsi qu’un système émulsifiant compatible. Tenez compte des recommandations du fournisseur de l’émulsifiant, de sa plage d’utilisation, de la température de mise en œuvre requise et de son adéquation au type d’émulsion choisi. Un épaississant peut ralentir une séparation visible, mais ne peut pas corriger un système fondamentalement incompatible.
Pour un essai pilote, gardez la masse totale constante et ne modifiez qu’une variable de formulation à la fois. Comparez séparément la teneur en émulsifiant, le type d’huile ou la méthode de mélange. Relevez le pH lorsque c’est pertinent, ainsi que la viscosité, l’aspect et le sens de toute évolution après stockage. Évitez d’affirmer qu’une valeur HLB donnée ou qu’un pourcentage « idéal » d’émulsifiant conviendra à tous les mélanges d’huiles.
Une étude publiée sur les émulsions et indexée par PubMed a fait varier la durée du traitement par ultrasons, la teneur en huile et la teneur en acide oléique dans un système huile dans eau, puis a mesuré les changements de stabilité. Son intérêt ici est méthodologique : la stabilité a été évaluée pour un système précis. La valeur numérique optimale obtenue ne doit pas être reprise comme règle pour d’autres ingrédients ou procédés de mélange.
Quels paramètres de fabrication influencent le résultat ?
Le chauffage, l’ordre d’incorporation, le cisaillement, la durée de mélange et le refroidissement peuvent modifier la formation des gouttelettes et la texture finale. Appuyez-vous sur les instructions propres aux matières premières utilisées. Préparez les phases de manière constante, réunissez-les dans l’ordre indiqué pour le système choisi et consignez les températures et les conditions de mélange. Pendant le refroidissement, observez l’évolution de la viscosité et n’ajoutez les matières sensibles à la chaleur que dans les conditions autorisées pour celles-ci.
Un dossier permettant de reproduire l’essai précise chaque ingrédient et son lot, sa masse, la cuve et le mélangeur utilisés, l’ordre d’incorporation, les étapes de chauffage et de refroidissement ainsi que les dates de prélèvement. Il permet de distinguer une variation de stabilité due à une modification de la formule d’une variation due au procédé. Ne signalez aucune amélioration de la viscosité ou de la taille des gouttelettes si elle n’a pas été mesurée.
Par exemple, utilisez une série d’essais pilotes contrôlés au lieu de modifier simultanément l’huile, l’émulsifiant et le mélangeur :
| Essai pilote | Garder constant | Modifier | Question à laquelle répondre |
|---|---|---|---|
| A : référence | Matières premières et procédé consignés | Rien | Comment se comporte le système de départ ? |
| B : vérification de l’émulsifiant | Mélange d’huiles et procédé de A | Une teneur en émulsifiant, dans la plage recommandée par le fournisseur | Cette modification a-t-elle changé le résultat mesuré ? |
| C : vérification du procédé | Formule et matières premières identiques à celles de A | Une condition de mélange | Le résultat était-il sensible au procédé ? |
Comparez séparément B et C à A après les mêmes conditions de stockage. Définissez à l’avance les observations qui constitueraient un échec, par exemple une séparation visible, une dérive de viscosité inacceptable ou une incompatibilité avec le conditionnement. Ce tableau propose un plan d’expérience : ce n’est ni une recette testée ni une affirmation selon laquelle l’un des essais pilotes réussira.
Comment évaluer la stabilité physique et microbiologique ?
Les contrôles physiques peuvent porter sur l’aspect, la séparation des phases, la viscosité ou l’écoulement, l’odeur, la couleur, le pH lorsqu’il est pertinent et les interactions avec le conditionnement. Ils doivent être suivis dans le temps et dans des conditions adaptées à la distribution prévue. Une centrifugation rapide ou une exposition à la chaleur peut révéler des faiblesses, mais ne démontre pas une durée de conservation. Établissez un plan de stabilité contrôlé et documenté pour le produit final envisagé.
Les émulsions contenant de l’eau nécessitent aussi un plan de maîtrise microbiologique. Les recommandations américaines de la FDA sur les essais des produits cosmétiques placent la responsabilité au niveau du produit fini :
« Les produits cosmétiques doivent être sûrs » lorsqu’ils sont utilisés conformément aux indications de l’étiquette ou dans des conditions normales. — Traduction d’un énoncé de la FDA des États-Unis
La liste de contrôle américaine de la FDA relative aux bonnes pratiques de fabrication décrit les contrôles concernant les matières premières à réception, les lots, l’hygiène et les travaux de laboratoire. Il s’agit de recommandations américaines, qui ne prescrivent pas de conservateur universel. Un conservateur choisi à partir d’une liste INCI doit encore faire l’objet d’une évaluation de sa compatibilité et de son efficacité dans l’émulsion complète et son conditionnement.
Que faut-il consigner avant le changement d’échelle ?
Consignez la version de la formule, les réglages du procédé, les observations, les échecs et la méthode d’essai utilisée pour juger chaque modification. Vérifiez que le prototype reste acceptable dans le conditionnement prévu. Examinez la sécurité, la conservation et les éléments étayant toute allégation sur la version finale, et non sur un échantillon antérieur. Lorsque l’échelle change, une formule nominalement identique peut subir un cisaillement et un refroidissement différents : vérifiez donc le lot de plus grande taille au lieu de supposer son équivalence.
Un cas de formation autorisé par Prink cosmetics sur l’utilisation des ingrédients, CA-QC-10, s’appuyait sur des échantillons et des démonstrations pour enseigner la fonction et la compatibilité des ingrédients. Ce n’était pas une étude de stabilité de cette émulsion. La pratique à retenir consiste à rendre explicite la logique de sélection : préciser le rôle d’un ingrédient, montrer son comportement dans un échantillon et consigner les points où cet échantillon échoue. Cela permet de définir une prochaine expérience vérifiable, sans affirmer que la formule est déjà stable.